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標題: GC-122型氣相色譜儀使用中常出現的問題及分析 [打印本頁]

作者: csxfjsw123 時間: 2007-7-30 09:59
標題: GC-122型氣相色譜儀使用中常出現的問題及分析
GC-122 型氣相色譜儀是上海精密科學儀器有限公司生產的高性能、多用途氣相色譜儀。可配用多種檢測器（如FID、ECD、TCD 等），同時裝有毛細柱和填充柱兩套氣路控制系統，并可以同時操作，具有靈敏度高、應用范圍廣等特點，對于環境保護、生物化學、糧油食品、大氣、水源等樣品的分離分析，效果較好。但在使用過程中，由于對儀器的性能不了解或操作不熟練等原因，常出現以下問題：1 填充柱子時掌握不好和安裝時易出錯；火點不燃或儀器靈敏度達不到要求；
3檢測時不出峰或峰形不好等。下面就以上幾個問題談一談看法，以供同行參考。根據進樣方式的不同正確地安裝柱子填充和安裝色譜柱是儀器操作的第一步，也是做好色譜檢測的重要步驟之一。氣相色譜儀常用的填充柱為不銹鋼金屬柱，在不銹鋼柱中裝填料和安裝色譜柱時，要注意區分兩種情況：一種是柱頭進樣，一種是氣化進樣7 這是很重要的。這兩種進樣方法在裝填料尤其是安裝色譜柱時是有很大區別的，在實際操作中常常容易弄錯，不加區別地都按柱頭進樣法安裝甚至是完全錯誤地安裝（如圖& 示）。一般來說，我們采用的填充柱進樣大多是氣化進樣，即通過把被測樣品衍生化成易氣化的化合物后，用注射器注射進入色譜進樣口氣化室，使衍生化合物在此被瞬間氣化。這需要兩個條件：一是要有足夠高的氣化溫度，另外是要有足夠的封閉的汽化空間，這樣才能使氣化后的衍生樣品隨著載氣直接進入色譜柱進行分離。很可能會使注射器針尖不能順利扎入色譜柱頭內，樣品進到氣化器后，由于沒有封閉的氣化裝置，使樣品雖然在此被加熱，但樣品氣體并不能順利進入色譜柱，這就大大增加了柱子的死體積，更會嚴重影響色譜分析效果；若是象圖1所示的安裝方法，雖能保證樣品能順利進入色譜柱，但由于氣化空間太小或幾乎沒有氣化空間，使進來的樣品還未氣化完全就被載氣帶入色譜柱，這不僅測不好樣品，更會污染柱子。若是柱頭進樣，圖所示的安裝方法卻是完全正確的。
圖’、圖) 是幾種正確的安裝方法。柱頭進樣時填料的裝填要求在填充柱進樣口一端要留出足夠的一段空柱，以便進樣時注射器針能全部插入氣化器，在安裝色譜柱時，特別要注意在色譜柱進樣口的安裝，要盡量深地把柱子插入進樣器出口接頭內，而且一定要把氣化管的下端伸進柱頭，以保證進樣時針尖能順利扎入柱內（如圖"2 所示）；當填充柱用于氣化進樣時，填料時在進樣口一端則不需留出一段空柱，但在填充柱頭的前端必須加一個石英襯套（相當于內插管）與氣化管連接（圖$ 所示），還應配用專門的連接頭與色譜柱相連。在操作中許多人常在此犯錯誤，往往不加石英襯套。該石英襯套對色譜行為有很大影響，它除了能提供一個溫度均勻的氣化室外，更能減少在氣化期間樣品分解的可能性，而且易于拆換清洗，保持氣化室的清潔，避免基流增加；安裝時要盡量深地把石英襯套小心推入進樣器出口端，并務必把氣化管的下端伸進石英襯套；而另一端與檢測器相連的部分則不需要留空柱段，安裝如圖3 所示。正確掌握點火方法，合理控制檢測器靈敏度氫火焰檢測器) 在點火操作和選擇靈敏度時要嚴格注意氫氣和空氣的流量配比。當儀器的進樣口、檢測器、柱箱溫度達到操作溫度并平衡后，才能打開氫氣和空氣氣源（否則空氣中的水汽和雜質會污染氫火焰檢測器，易造成檢測器堵塞），并通過調節二者的針形閥旋鈕到適當流量比，否則就點不燃火。一般來講，點火時要把氫氣的流量調大，空氣的流量調小，二者流量比一般為175mL/min,150mL/min，大約相當于氫氣與空氣流量閥開啟7.5圈與5圈的流量之比。而FID檢測器靈敏度主要取決于兩個方面：一是,H2 對載氣N2 的流速之比，二者有一個操作的最佳比例（見圖.）；二是空氣的流速。一般來說，當樣品中被測組分濃度高時，可以考慮增加空氣的流速；當被測組分濃度低時，可以減少空氣流速。另外，靈敏度的控制與衰減的選擇應相互協調，進樣時應盡量采用與信號衰減相一致進樣量，以使被測組分出峰達到最佳狀態。正確分析和處理檢測時不出峰或峰形不好的問題
許多情況下，由于種種原因檢測中常出現不出峰或峰型不好等情況，這時，要分析問題的具體原因。一般來說，主要是因為以下幾個方面：（"）氫火焰檢測器的火未點燃：這時要重調氫氣和空氣的流量，重新點火；（$）微量注射器堵塞或太舊：用溶劑清洗注射器或更換新針；（%）進樣器硅橡膠墊漏或色譜柱連接松動：更換橡膠墊，擰緊連接裝置和散熱圈；（.）檢測器噴氣口堵塞：這時要考慮拆卸檢測器，清洗后重裝；（(）離子線斷開：檢查檢測器和放大器之間的連接線和接點；（!）進樣量太大和進樣速度慢：這會影響色譜柱效率。進樣量過大會造成色譜柱超負荷，使檢測結果失真；進樣速度慢會使色譜峰加寬，影響分離效果。這時要適當減少進樣量，在注射器刺入進樣口膠墊后，快速進樣，并快速拔出注射針。總之，要使檢測順利進行，除了要切實掌握色譜的一般原理外，還要熟練掌握氣相色譜儀的操作步驟，首先弄清儀器的正確安裝方法，在檢測中碰到問題要冷靜思考，善于分析，斷試驗和總結，手腦并用，檢測水平才能不斷提高。

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